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锂电知识必备——扫描电子显微镜(sem)-凯发k8娱乐官网入口

2023-02-03 来源:ofweek锂电网

对于锂电材料(正极、负极、电解质(固态)、隔膜等)研发来讲,扫描电子显微镜发挥着不可替代的作用。

扫描电子显微镜(scanning electron microscope, sem)的工作原理是利用极细的聚焦电子束在样品表面作光栅扫描,电子束与样品表面相互作用产生各种信号,包括:二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征x射线等,这些信号被探测器接收放大显示在显示屏上,可用于分析样品的微观形貌、晶体特征、元素组成等。

想要了解扫描电镜的工作原理,知道构成扫描电镜的结构件和其相关作用是必要的。

组成

电子枪

电子枪用来提供高能电子束,可以说是整台电镜最重要的部件之一。电子枪的质量决定着扫描电镜成像的质量。

目前常用的电子枪包括:钨阴极、氧化钇阴极、硼化物(lab6ceb6等)阴极等

钨阴极:是扫描电镜最常用的发射阴极。采用直径0.2mm左右的钨丝,弯曲成发夹型或“v”字型。当电流流过钨阴极时,钨灯丝被加热,钨灯丝中的电子被激发,在加速电场的作用下发射。钨灯丝的寿命一般在80~100h。钨阴极对真空度要求不是特别高,≤10-3pa,发射电流和竖斑较大,抗干扰能力较强,结构简单,成本低。但是束流密度小,信噪比差,难以满足超高分辨率的需要,寿命短。

氧化钇铱(y2o3-ir)阴极:以金属铱为基材,氧化钇为电子发射涂层的阴极。其工作温度约为2000k,发射电流密度为10a/cm2,逸出功约2ev。相较于钨阴极,工作温度比钨阴极低700k,所以蒸发量少,寿命略长;逸出功低。在相同工作温度下,亮度更高。但加工工艺复杂,成本较高,且耐离子轰击的能力较差。

六硼化镧(lab6)阴极:六硼化物具有良好的金属导电性,化学稳定性好。逸出功为2.4ev,在1500k左右即能获得与钨阴极相同的束流密度且亮度较高。工作温度较低,寿命约为钨阴极的10倍左右。但真空度要求较高,必须小于10-5pa,需要附加一台离子泵,成本增加,此外lab6本身的成本也较贵,维护成本较高。

冷场发射阴极电子枪:场发射阴极仍然采用直径约为0.2mm的单晶钨弯曲成发夹型,再在弯曲的顶端处焊接钨针尖。场发射阴极尖端需承受较大的电场,会产生很大的机械应力,这也是选用钨的主要原因。冷场发射需要正空度小于10-7pa,真空腔内的残余气体分子会导致发射电流的不稳定,需隔8小时左右进行2000℃的烧洗(flashing),让电子枪表面附着的气体分子挥发掉。

热场发射阴极电子枪:在钨丝针尖涂覆一小团金属氧化物(氧化锆等),氧化锆使钨阴极的电子逸出功从4.5ev下降到2.5ev。阴极尖端在1800k温度下工作,因此无需flashing操作,真空度可比冷场小一个数量级。

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图片来源:施明哲《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》

电磁透镜

定义:通电的线圈产生的磁场所构成的透镜。

还有一种透镜为静电透镜:静电场构成的透镜。钨阴极和lab6阴极采用电磁透镜,场发射电镜的第一聚光镜为静电透镜,第二聚光镜为电磁透镜。

可见光可以通过玻璃透镜汇聚成像,而能让运动的电子产生偏折的方法是添加电场或磁场。

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图片来源:施明哲《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》

工作原理:电子束通过电磁透镜时,由于电子带负电,所以受到洛伦兹力使得运动方向发生偏转。电子在磁场和外加电场的作用下螺旋前进。

扫描偏转线圈

为了实现电子束在试样上可控的光栅状扫描,在镜筒内设计了设计了上下两组驱动电子束扫描偏转的线圈。扫描顺序是从上到下,从左至右,逐点,逐行扫描。

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图片来源:施明哲《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》

当电子通过上偏转线圈时,方向发生偏折,再通过下偏转线圈时,方向再次发生偏折。使用双偏转线圈的目的是:使电子束通过末级透镜的中心入射到样品上。

样品仓

样品仓的材料是优质的无磁性不锈钢。样品仓的容积越大,对铸造要求越高,对样品台的移动稳定性要求越高,对配套的真空泵和驱动电机的功率要求也相应增加。有些场发射电镜还加装了气锁装置和样品交换仓,当更换样品时,避免样品仓直接与大气相通。

真空泵

包括旋片式机械泵、无油干式机械泵、油扩散泵、涡轮分子泵、离子吸附泵。

成像

二次电子

二次电子是高能电子束轰击样品表面而逸出的核外电子。当原子的核外电子从入射电子那大于相应的结合能后,脱离原子核的束缚成为自由电子,也就是二次电子。二次电子主要来自于样品表面1~10nm深度的表面。二次电子能很好的显示样品表面的微观形貌。市场上说的扫描电镜的分辨率指的就是二次电子的分辨率。

背散射电子

入射电子与样品作用后,一部分原入射电子会逸出样品表面,这部分电子称为背散射电子。背散射电子的分辨率仅次于二次电子。其成像信息主要来自逸出样品表面的原入射电子,所以能量较高,约为原入射电子能量的0.7~0.9倍。背散射电子的产生深度在样品表面1μm左右,产生的数量随原子序数的增大而增加。

此外,还有:吸收电子、透射电子、特征x射线、连续谱x射线、俄歇电子、阴极荧光和二次荧光等,这里不再一一介绍。

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图片来源:张大同《扫描电镜与能谱仪分析技术》

附:本文参考文献:

施明哲《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》  张大同《扫描电镜与能谱仪分析技术》

 

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